Verarbeitungseinflüsse durch DSC-Analyse erkennen

  • Erkennen von Materialeigenschaften

Die DSC-Analyse ist ein äußerst leistungsstarkes Messverfahren in der Kunststofftechnik. Mithilfe der DSC-Analyse lassen sich nicht nur thermische Eigenschaften, sondern auch Verarbeitungseinflüsse erkennen.

Bei der DSC-Analyse werden ein Proben- und ein Referenztiegel definiert aufgeheizt (mit konstantem Temperaturanstieg), anschließend wieder abgekühlt und nochmals aufgeheizt. Auf der Unterseite der Tiegel findet eine präzise Temperaturmessung statt. Wird eine Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenz festgestellt, so bedeutet dies, dass ein Wärmefluss stattfindet, der auf Umwandlungen im Kunststoff zurückzuführen ist, beispielsweise auf den Glasübergang oder das Aufschmelzen kristalliner Bereiche.

Fließspirale mit Querschnitt 5 x 2 mm

Abb. 1: Fließspirale zur Untersuchung der Fließfähigkeit von Kunststoffen. Im Werkzeug befinden sich Markierungen, anhand derer sich der Fließweg ablesen lässt. Im der Abbildung ist der Fließweg 50 mm. Der gekennzeichnete Bereich ist die Entnahmestelle der Analyseproben [2].

Untersuchung der Verweilzeit

Die Glasübergangstemperatur bei Polystyrol nimmt mit zunehmender Verweilzeit ab.  Wenn die Schmelze 30 Minuten lang verweilt, dann sinkt die Glasübergangstemperatur um bis zu 4,5 °C.

Glasübergangstemperaturen von Polystyrol PS

Abb. 2: Glasübergangstemperatur von Polystyrol (158 K) in Abhängigkeit zur Verweilzeit [1]

Bei teilkristallinen Kunststoffen ist bei zunehmender Verweilzeit ein Abfall der Schmelztemperatur erkennbar. Bei der Verarbeitung von Polyamid 6 (PA6) wurde nach einer Verweilzeit von 30 Minuten ein signifikanter Rückgang der Schmelztemperatur von 3,9 °C bei der ersten Aufheizung bzw. 0,8 °C bei der zweiten Aufheizung nachweisbar.

Schmelztemperaturen von Polyamid PA6

Abb. 3: Schmelztemperatur von Polyamid 6 (Durethan B 30 S) in Abhängigkeit zur Verweilzeit [1]

Untersuchung von Regranulaten

Mithilfe der DSC-Analyse können außerdem die Änderungen der Eigenschaften von Regranulaten erkannt werden. Im folgenden Versuch wurde Polypropylen mehrfach verarbeitet und die Kristallisationstemperatur bestimmt. Dabei zeigte sich, dass das Material, welches bereits zwei- oder dreimal verarbeitet wurde, eine erhöhte Kristallisationstemperatur aufweist und somit bei der Abkühlung bereits früher kristalline Strukturen aufbaut. Dies kann durch eine erhöhte Beweglichkeit von verkürzten Makromolekülen erklärt werden. Dies wird durch weiterführende Untersuchungen der Fließweglänge und des Schmelzindex bestätigt. Dabei hat sich die Fließweglänge von 51,2 cm (Granulat) auf 57,9 cm (zweimal verarbeitet) erhöht und die resultierenden MFR-Werte haben sich von 2,03 g/10 min (Granulat) auf 4,31 g/10 min (zweimal verarbeitet) vergrößert [2].
Dies bedeutet für den Spritzgießprozess, dass die Prozessparameter entsprechend angepasst werden müssen. Untersuchungen der mechanischen Eigenschaften, beispielsweise der Zugfestigkeit oder Schlagzähigkeit, stehen noch aus.

Kristallisationstemperatur von Polypropylen PP

Abb. 4: Kristallisationstemperatur (Peak) von Polypropylen (Moplen HP501H) in Abhängigkeit der Zyklisierung [1].

Am IKET nutzen wir die vielfältigen Möglichkeiten der DSC-Analyse, um Kunststoffe im Rahmen von Dienstleistungen auf ihre Qualitätsmerkmale zu untersuchen.

[1] M. Koch: Aufbau einer Materialdatenbank und Analyse thermischer Schädigung bei DSC-Messungen. Studienarbeit, 2025.
[2] D. Züfle: Analyse unterschiedlicher Rezyklate und Rezyklatanteile mit Hilfe einer Fließspirale, Studienarbeit, 2025.

Im Rahmen des Seminars „Kunststoffprüfung mit Laborübungen“ führen wir zudem die DSC-Analyse ein und vertiefen das Thema anschließend in einer Laborübung anhand von Praxisbeispielen.